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洁净室分子态污染物检测方法

发布时间:2022-06-07 16:25人气:

一、洁净室分子态污染物(AMC)

      分子态污染物主要包括以下四种:

      (1)酸性气体(表示为A):NO4、SOx、HF、HCl、H2SO4等。

      (2)碱性气体(表示为B):NH3

      (3)凝聚性有机物(表为C):在常温常压下容易凝结在物体表面的有机物,包括碳氮化合物、硅氧化物、氟高分子有机物等。

      (4)金属掺杂物(表示为D):Fe、Na、K、Ca、Zn、Al、Br等。

二、洁净室分子态污染物检测方法

      分子态污染物可采用以下采样方法和分析方法:

      (1)采样方法包括被动式采样方法和主动式采样方法。前者采样周期较长,后者要有较复杂的仪器。

      主动式采样方法包括:撞击法、吸附管法、扩散采样分析法、过滤器收集法、采样袋(罐)法、晶圆片或平板法、液滴扫描提取法等。

      (2)空气分子态污染物浓度的分析法包括在线分析法和离线分析法。

      在线分析法可用磁带记录法、紫外线照射法、转筒式化学浸渍滤纸分析仪(CPR)上比色检测法、离子迁移率色谱(IMS)法、便携式气相色谱仪(PGC)法、离子色谱监控(ICS)法、化学发光监控(CLS)法、表面声波(SAW)等专用仪器直接测定分子浓度。但应注意仪器的测定下限和测量范离线分析法,应在主动采样完毕经实验室分析后得出各种成分浓度。

三、撞击采样法

1. 撞击采样法适用于检测空气中的阴阳离子(Li+、Na、K+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Br-、Cl-、NH4+、SO42-、PO43-、 NO3-等)的浓度。检测限值可按表H.3.1执行。

表H.3.1 撞击法检测极限值

检测对象

离子色谱分析极限值

ng/L

ppb

Li+

0.005

0.005

Na+

0.005

0.005

K+

0.005

0.005

Ca2+

0.005

0.002

Mg2+

0.005

0.003

NH4+

0.005

0.005

Fe2+

0.005

0.005

Br-

0.005

0.003

Cl-

0.005

0.005

NO3-

0.005

0.001

SO42-

0.005

0.001

PO43-

0.005

0.005

       注:体积浓度ppb的量级为10-9,重量浓度ng的量级为10-12

2. 撞击采样法可采用如下设备和材料:

(1)测定设备如图H.3.2所示。

 图3.2.jpg

图H.3.2 撞击采样法示意

1一气泵;2一去湿管;3一超纯水;4一采样瓶;5-进气口

      (2)离子色谱分析仪。

      (3)超纯水。

3. 撞击采样法可按以下步骤进行:

      (1)测定前的所有准备工作必须在5级洁净环境中进行,所使用的超纯水必须保存在5级洁净度环境中不被污染,必须保存足够的量以供分析对比使用。

      (2) 采样瓶内注入30mL超纯水,用管子按图H.3.2所示将各部分连接起来。去湿管是为了保证没有水滴被吸入采样泵。

      (3) 开动气泵吸入空气,使空气不断和瓶中的超纯水碰撞,空气中的成分溶解于纯水。

      (4) 气泵事先必须经过校验,采样的流量为90L/h,采样时间(8~12)h,以达到最低检测限度为准。采样后水样必须在(6~12)℃范围内保存和运输,在7d内送到实验室分析。

      (5) 用离子色谱分析仪检测水样中各种成分的含量。若检测成分多,必须采取足够的水样。

四、吸附管采样法

1. 吸附管采样法适用于检测空气中的易挥发和不稳定物质的浓度。

2. 吸附管采样法可采用以下设备和材料:

      (1)测定设备如图H.4.1所示。

 图4.1.jpg

图H.4.1 吸附管采样法示意

1一吸附管;2一气泵;3-调节阀;4-流量计

      (2) 气相色谱质谱仪。

      (3) 吸附物质(TenaxTA60/80等,一种多孔状的二苯氧化基聚酯)。

3. 吸附管采样法可按以下步骤进行:

      (1) 测定前的所有准备工作必须在5级洁净环境中进行。

      (2) 气泵流量为3L/h,必须经过校验。采样时间(3~9)h,达到最低检测度为准。

      (3) 采样前后的采样管均必须在(2~8)℃范围内保存和运输,在7d内送到实验室分析。


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