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DB50/T 870-2018 麻辣火锅底料辣度量化及等级划分

发布时间:2022-07-21 11:01人气:

1 范围

      本标准规定了麻辣火锅底料中辣椒素类物质含量的检测、辣度计算以及辣度等级划分。

      本标准适用于用高效液相色谱仪(荧光检测器)检测麻辣火锅底料的辣椒素类物质含量,并确定麻辣火锅底料的辣度及其等级。其他辣椒制品可参照执行。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本文件。

3.1

      麻辣火锅底料 bottom material of spicy hot-pot

      以食用动植物油脂、豆瓣酱、辣椒、花椒等香辛料为主要原料,添加(或不添加)其它调味品及食品添加剂,经炒制或熬制加工而成的火锅基本原料。

3.2

      辣 度 pungency degree

      表示辣味强弱程度的量化值,用度表示。

      [GB/T 21265-2007,定义3.2]

4 辣椒素类物质含量的检测

4.1 原理

      试样经过甲醇-四氢呋喃溶液提取,经微孔滤膜过滤,进样,反向色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。

4.2 试剂和材料

4.2.1 实验用水:应符合GB/T 6682 一级水的要求。

4.2.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。

4.2.3 四氢呋喃(C4H8O):色谱纯。

4.2.4 甲醇-四氢呋喃溶液(1+1):取 200 mL 甲醇(4.2.2)和 200 mL 四氢呋喃(4.2.3)混合均匀备用。

4.2.5 辣椒素标准品(Capsaicin):CAS No.404-86-4。

4.2.6 二氢辣椒素标准品(Dihydrocapsaicin):CAS No.19408-84-5。

4.2.7 辣椒素标准储备液:根据辣椒素标准品纯度,称取辣椒素标准品(4.2.5)重量,用甲醇(4.2.2) 溶解定容至 100 mL,使辣椒素的质量浓度为 200 mg/L。

4.2.8 二氢辣椒素标准储备液:根据二氢辣椒素标准品纯度,称取二氢辣椒素标准品(4.2.6)重量, 用甲醇(4.2.2)溶解定容至 100 mL,使二氢辣椒素的质量浓度为 200 mg/L。

4.3 仪器和设备

4.3.1 高效液相色谱仪:带荧光检测器。

4.3.2 分析天平:感量为 0.01 g 和 0.1 mg。

4.3.3 超声波提取器:40 kHz。

4.3.4 组织捣碎机。

4.3.5 恒温水浴锅。

4.3.6 滤膜:孔径 0.45 μm,有机相。

4.4 试验步骤

4.4.1 提取

      取代表性样品500 g,将样品用组织捣碎机(4.3.4)均质化,称取3 g(根据试样中辣椒素类物质的含量,适当增减取样量), 精确到0.1 mg,于100 mL具塞锥形瓶中加入25 mL甲醇-四氢呋喃溶液(4.2.4), 然后在60 ℃水浴条件下使用超声波提取器(4.3.3)提取30 min,放入-20 ℃的冰箱中冷却15 min,用滤纸过滤,收集滤液。将滤渣连同滤纸重新用甲醇-四氢呋喃溶液(4.2.4)经超声波提取10 min,放置冰箱冷却15 min后过滤,收集滤液,再重复1次。将3次过滤收集的滤液合并,用恒温水浴锅(4.3.5)70 ℃~ 75 ℃浓缩至30 mL左右,转移到50 mL容量瓶,用甲醇-四氢呋喃溶液(4.2.4)定容。经滤膜(4.3.6)过滤后进行色谱分析。

4.4.2 色谱参考条件

      色谱参考条件为:

      a) 色谱柱:C18250 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或等效色谱柱。

      b) 流动相:甲醇+水=70+30(体积比)。

      c) 流速:1 mL/min。

      d) 荧光检测器:激发波长 229 nm,发射波长 320 nm。

      e) 进样量:10 μL。

      f) 柱温:30 ℃。

4.4.3 标准曲线的绘制

      将辣椒素标准储备液(4.2.7)、二氢辣椒素标准储备液(4.2.8)分别用甲醇(4.2.2)稀释成质量浓度为0 mg/L、0.1mg/L、1mg/L、10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、80 mg/L、100 mg/L系列标准工作溶液, 按照4.4.2给出的色谱条件进行检测。以辣椒素、二氢辣椒素,质量浓度为纵坐标,相应的峰面积积分值为横坐标,通过高效液相色谱仪配备的电脑工作站,利用软件绘制标准曲线。

4.4.4 试液的测定

      将经4.4.1制备好的试液在4.4.2给出的色谱条件下测定,以峰面积积分值定量。辣椒素、二氢辣椒素标准溶液及样品色谱图,参见附录A。

 

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