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GB/T 22324.2-2017 藏红花 第2部分:试验方法

发布时间:2022-07-23 10:01人气:

1 范围

      GB/T 22324的本部分规定了藏红花(Crocus sativus L.)试验方法。

      本部分适用于花丝、无花丝藏红花和藏红花粉的质量检验。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      ISO 928 香辛料和调味品 总灰分的测定(Spices and condiments-Determination of total ash)

      ISO 930 香辛料和调味品酸 不溶性灰分的测定(Spices and condiments-Determination ofacid-insoluble ash)

      ISO 941 香辛料和调味品 冷水可溶提取物的测定(Spices and condiments-Determination ofcold water-soluble extract)

      ISO 948 香辛料和调味品 取样(Spices and condiments-Sampling)

      ISO 3632-1 香辛料 藏红花 第1部分:规格[Spices-Saffron(Crocus sativus L.)-Part 1:Specification]

3 术语和定义

      ISO 3632-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

      水分和挥发物含量 moisture and volatile matter content

      在本部分规定条件下测得的失重(质量分数)。

3.2

      色度 colouring strength

      A1%1cm

      1%(1g/100 mL)的试样溶液,在最大吸收波长(约440nm)处,用1cm石英池测得的藏红花素的吸收值。

      注:色度主要与藏红花素有关。

3.3

      藏红花提取物的紫外/可见光谱 UV-Vis profile

      藏红花水提物在200nm~700nm波长范围的吸收光谱。

      注:图C.1为藏红花紫外/可见光谱图示例。

3.4

      检出极限 limit of detection;LOD

      通过环试或其他合适验证,能可靠检出(不要求定量)的试样中被测物最低浓度或最小量。

3.5

      最低检出下限 minimum required performance limit; MRPL

      样品中能测得并确认的被测物最小含量。

4 检验和样品量

4.1 实验室样品的最小量

      取样方法按ISO948的规定执行。

      由于藏红花价格高,实验室得到的样品有限,实验室样品的最小质量:花丝和无花丝藏红花为23g,藏红花粉为13.5g,以便能完成两次平行标准试验。

      建议实验室留有略多点的样品,以应对可能的争议。因试样少,建议从均匀样品中取样。

4.2 应做的检验及样品量

      花丝和无花丝藏红花见表1,藏红花粉见表2。

表1 花丝和无花丝藏红花

试验步骤

项目

试样量

g

说明

试验方法

1

鉴别试验

5

新试样,非破坏性试验

第5章

2

显微检查

0.05

试样来自步骤1

第6章

3

花附属物(异物)含量测定

3

试样来自步骤1、非破坏性试验

第8章

4

外来物测定

3

试样来自步骤3、合并花附属物后,重新组成样品

第9章

5

冷水可溶性抽提物的测定

2

试样来自步骤4

第11章

6

水分和挥发物含量的测定

2.5

新试样,留样用于测定总灰分和酸不溶性灰分

第7章

7

总灰分的测定

2

用步骤6的留样

第12章

8

酸不溶性灰分的测定

-

试样由步骤7中得到

第13章

9

研碎、过筛

4

新样品,按第10章过筛,95%的粉末样品能过500μm的筛,合并筛上和筛下样品

第10章

10

特征参数的测定

0.5

样品来自过筛后的步骤9

第14章

11

薄层色谱(TLC)法:

人造色素的鉴定

0.5

样品来自过筛前的步骤9,可选择或外加HPLC法测定(步骤12),两种方法都用抽提物

第15章

12

高效液相色谱法(HPLC):人造色素的鉴定

0.5

样品来自过筛前的步骤9,可选择或外加TLC法测定(步骤11),两种方法都用抽提物

第16章

注:剩4.50g样品可用于后续测定或重复必要的分析步骤。

 表2 藏红花粉

试验步骤

项目

试样量

g

说明

试验方法

1

鉴别试验

0.2

新试样;若比色分析结果不符合要求,不进行此项试验

第5章

2

显微检查

0.05

新试样

第6章

3

水分和挥发物含量的测定

2.5

新试样;保留试样,用于测定总灰分和酸不溶性灰分

第7章

4

总灰分的测定

2

用步骤3试样的残留物

第12章

5

酸不溶性灰分的测定

-

用步骤4试样的残留物

第13章

6

研磨、过筛

4

新试样;确认95%的粉末能过500μm的筛,合并筛上和筛下样品

第10章

7

冷水可溶提取物的测定

2

试样来自步骤6

第11章

8

特征参数的测定

0.5

试样来自过筛后的步骤6

第14章

9

薄层色谱法(TLC):

人造色素的鉴定

0.5

样品来自过筛前的步骤6,可选择或外加进行HPLC法测定(步骤10),两种方法都用抽提物

第15章

10

高效液相色谱法(HPLC):人造色素的鉴定

0.5

样品来自过筛前的步骤6,可选择或外加进行TLC法测定(步骤9),两种方法都用抽提物

第16章

注:剩1g样品可用于后续测定或重复必要的分析步骤。

5 鉴别试验

5.1 通则

      若初步分析表明藏红花不纯,则停止进行后续试验。

5.2 花丝藏红花和无花丝藏红花

5.2.1 原理

      用放大镜对藏红花做外观检查。

5.2.2 仪器

5.2.2.1 放大镜:最大倍数为10。

5.2.2.2 表玻璃:合适大小。

5.2.3 鉴别方法

      将花丝藏红花或无花丝藏红花(表1)试样平摊于表玻璃(5.2.2.2)上,用放大镜(5.2.2.1)检查。

5.2.4 结果说明

      所有花丝藏红花应源自植物 Crocus sativus L.,若发现有藏红花以外的植物性物质,拒收试样。

 

以上为标准部分内容,也可点击下方链接下载标准原文:

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